細(xì)說(shuō)真空冷凍干燥機(jī)的幾個(gè)影響條件
RT實(shí)驗(yàn)室超真空冷凍干燥機(jī)廣泛應(yīng)用于食品、血液制品、生物制品、醫(yī)藥和活性物質(zhì)領(lǐng)域。尤其在制藥行業(yè),真空冷凍干燥機(jī)應(yīng)用廣泛。真空冷凍干燥技術(shù)是將濕物料或溶液在低溫下凍結(jié)成固態(tài),然后在真空下使其中的水分不經(jīng)液態(tài)直接升華成氣態(tài),終使物料脫水的干燥技術(shù)。
有關(guān)真空冷凍干燥機(jī)的幾個(gè)影響條件說(shuō)明:
1.真空度
真空系統(tǒng)的作用是排出從冷阱中抽出的不可凝性氣體和空氣,以建立能保持制品升華速率的真空度。高真空度有效地降低了水蒸氣氣流的阻力,同時(shí)在干燥過(guò)程中由于沒(méi)有空氣的存在,也就避免了氧化作用。
冷凍干燥時(shí),冷阱內(nèi)的壓強(qiáng),不是越低越好,而是要控制在一定的范圍之內(nèi)。壓強(qiáng)低當(dāng)然有利于產(chǎn)品內(nèi)冰的升華。但由于壓強(qiáng)太低時(shí)對(duì)傳熱不利,產(chǎn)品不易獲得熱量,升華速率反而降低。當(dāng)壓強(qiáng)太高時(shí),產(chǎn)品內(nèi)冰的升華速率減慢,于是產(chǎn)品自身的溫度上升,當(dāng)高于一定程度時(shí),產(chǎn)品將發(fā)生熔化,造成凍干失敗。
2.預(yù)凍溫度
在真空冷凍干燥過(guò)程中,需要先對(duì)被干燥的物品進(jìn)行預(yù)凍。制品預(yù)凍的基本目的是:在水分升華時(shí)使制品中的固體顆粒得以固定,以防止制品發(fā)生物理和化學(xué)反應(yīng)。由于各種有機(jī)物或無(wú)機(jī)物構(gòu)成的液態(tài)制品在預(yù)凍后通常形成一種共晶狀態(tài),因此對(duì)于每一種需進(jìn)行冷凍干燥處理的制品,都應(yīng)找出其相應(yīng)的共晶點(diǎn)溫度,即制品中結(jié)構(gòu)水凍結(jié)時(shí)的溫度,而預(yù)凍溫度也要求低于共晶點(diǎn)溫度,從而使制品保持在凍結(jié)狀態(tài),否則就不能得到性狀良好的產(chǎn)品。如果預(yù)凍溫度不夠低,則制品可能沒(méi)有*凍結(jié),在抽真空升華時(shí)會(huì)膨脹起泡;若預(yù)凍溫度太低,不僅會(huì)增加不必要的能量消耗,而且對(duì)于某些生物藥品,會(huì)降低其凍干后的成活率。
另外,制品的預(yù)凍速率對(duì)干燥效果也有很大的影響。從冰點(diǎn)到制品的共晶點(diǎn)溫度之間需要快速冷卻,否則易使生命體蛋白質(zhì)變質(zhì)??焖倮鋮s時(shí)晶體所形成的晶粒細(xì)且數(shù)量多。這樣的冰晶在升華時(shí)速度慢,但干后溶解快,能反映出產(chǎn)品原來(lái)的結(jié)構(gòu);緩慢冷卻產(chǎn)生的冰晶較大,不利于升華,但干后溶解慢。所以,我們需要試驗(yàn)一個(gè)合適的冷卻速度,因此預(yù)凍之前應(yīng)確定三個(gè)數(shù)據(jù)。其一是預(yù)凍的速率。產(chǎn)品不同,預(yù)凍的速率也應(yīng)該不一樣。其二是預(yù)凍的低溫度。預(yù)凍的低溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)的溫度。其三是預(yù)凍的時(shí)間。保證抽真空之前所有產(chǎn)品均已凍實(shí)。不致因抽真空而冒出瓶外。
3.擱板溫度
向凍結(jié)的制品提供熱量是為了補(bǔ)充水蒸氣升華所喪失的能量,以維持制品合適的升華溫度。
在升華干燥階段,擱板是產(chǎn)品熱量的來(lái)源。擱板溫度高,產(chǎn)品獲得的熱量就多;擱板溫度低,產(chǎn)品獲得的熱量就少;擱板溫度過(guò)高,產(chǎn)品獲得過(guò)多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生熔化;擱板溫度過(guò)低,產(chǎn)品得不到足夠的熱量會(huì)延長(zhǎng)升華干燥時(shí)間。因此,擱板的溫度應(yīng)進(jìn)行合理的控制。
擱板溫度的高低應(yīng)根據(jù)物料溫度、真空度等因素來(lái)確定。如果在升華干燥的時(shí)候,產(chǎn)品的溫度低于該產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度較多,而且冷阱內(nèi)真空度較高,則擱板的加熱溫度還可以適當(dāng)提高。